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Calorimetria diferencial de varredura (DSC) em leite e produtos lácteos

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EM 16/02/2018

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Autores do artigo:

Juliana S. Farah, Marcia Cristina Silva e Adriano G. Cruz, do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro (IFRJ), Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos. 

Veronica Calado, da Universidade Federal do Rio de Janeiro, Escola de Química, 21941-909, Rio de Janeiro, Brasil.

O consumo de leite é importante durante várias fases da vida humana, uma vez que seus nutrientes são essenciais para a manutenção de funções vitais do organismo. Como o leite é uma matéria-prima relativamente cara, do ponto de vista econômico, para produtores e transportadores, é ‘atraente’ modificar sua composição e substituir parte dela com outros produtos lácteos ou ingredientes não lácteos.

Por essa razão, o desenvolvimento de métodos analíticos que não gastem reagentes químicos, que sejam não invasivos e que permitam medições em tempo real na cadeia produtiva, identificando mudanças nas medições dos processos que podem levar a alterações em ingredientes ou no produto final, apresenta-se interessante e imprescindível. Além disso, as agências regulatórias estão interessadas em detectar fraudes econômicas devido à substituição de ingredientes ou adulteração que podem causar riscos à saúde, como por exemplo contaminações. Dessa forma, é necessária a verificação de métodos, de preferência automatizados, para medir a qualidade de um produto.

A calorimetria diferencial de varredura (DSC) analisa a temperatura e a taxa de calor associada à transição do material em estudo, relacionada à temperatura e ao tempo. As medidas transmitem informações sobre mudanças químicas e físicas que envolvem processos endotérmicos (quando ocorre a absorção de calor), exotérmicos (quando ocorre evolução de calor) ou mudanças na capacidade calorífica dos produtos. Assim, quando uma amostra sofre uma transformação física, tal como uma transição de fase, será necessário calor para manter a amostra e a referência (tipicamente uma cápsula vazia) na mesma temperatura. Dessa forma, a amostra e a referência sofrem elevação da temperatura por uma única fonte e as temperaturas são medidas por termopares em contato com cada uma delas, de forma individual. A curva calorimétrica é apresentada com relação à diferença de temperatura entre a referência e a amostra em função do tempo e da temperatura. 

Em linhas gerais, para colocarmos em funcionamento um DSC é necessário fornecimento controlado de energia térmica aos fornos da amostra e da referência, com minucioso controle das temperaturas dos fornos que variam em função da programação estabelecida pelo operador. A diferença de energia necessária à amostra, para que as temperaturas da amostra e da referência se mantenham a mesma, corresponde à energia (entalpia) relacionada às transições físicas e/ou químicas sofridas pela amostra. A Figura 1 mostra os fornos do DSC para a amostra (A) e a referência (R), bem como um diagrama esquemático do mesmo.

Figura 1 - Diagrama esquemático do DSC. Adaptado de Hatakeyama e Quinn (1999).

Calorimetria diferencial de varredura (DSC) em leite e lácteos

A Figura 2 mostra uma curva típica no processo de DSC. Os seguintes parâmetros podem ser obtidos: a entalpia do pico (que é diretamente proporcional à área do pico, por meio da equação m×ΔH = K×) e as temperaturas iniciais dos picos e no ponto onde temos a maior taxa do evento que estamos analisando. Além dessas informações, é possível verificar a taxa de calor (dH/dT), que é a razão entre o fluxo de calor e diferença de temperatura entre um material de referência e a amostra. Cabe ressaltar que o registro da curva do DSC é apresentado em termos de taxa de calor (miliwatt, mW) versus temperatura (°C) ou tempo (min).

Figura 2 - Possíveis eventos que ocorrem em uma análise DSC.

Calorimetria diferencial de varredura (DSC) em leite e lácteos

A técnica de DSC é utilizada há muitos anos na caracterização de polímeros sintéticos. No entanto, existe um interesse crescente para o uso de análise térmica em alimentos, como por exemplo, para detecção de perda de água, desnaturação das proteínas, cristalização de amido, concepção de novos processos como secagem por pulverização e extrusão.

Em produtos lácteos, estudos com DSC são escassos, o que demonstra que ainda há muito a ser realizado e disponibilizado no mundo científico para essa matriz. Porém os poucos estudos publicados demonstram o potencial da técnica no que diz respeito à autenticidade dos produtos lácteos. De fato, a técnica de DSC tem sido utilizada com sucesso para investigar fraudes em leites com antibióticos, de gorduras de origem vegetal (que são mais baratas) e água e banha em manteiga e gordura de origem vegetal em queijos.

Os parâmetros obtidos pelas transformações térmicas durante a análise são submetidos a análises estatísticas univariadas e métodos quimiométricos supervisionados de classificação. Assim, tem-se que as informações obtidas são capazes de diferenciar produtos genuínos de produtos adulterados, mesmo com um mínimo nível de adulteração. Isso mostra o potencial da técnica de DSC em reunir informações para ser utilizada para monitorar a autenticidade de produtos lácteos.

Dentre as vantagens relacionadas ao uso do DSC, pode-se verificar que essa é uma ferramenta de investigação útil para estudar fenômenos relacionados ao calor nos componentes, monitorando a entalpia, capacidade de calor e transição de fase/temperatura. Dessa forma, o DSC possui as seguintes vantagens: baixo tempo de análise, fácil preparo da amostra, pode ser aplicado para sólidos e líquidos, proporciona medidas quantitativas e permite análises em ampla faixa de temperatura. Em relação à amostra utilizada para análise, é requerida uma pequena quantidade e a análise é realizada de forma mais rápida quando comparada a análises com o mesmo objetivo.

Como qualquer método analítico, o DSC apresenta limitações: existe um custo elevado de aquisição do equipamento e, a pequena quantidade de amostra - boa por um lado - pode ser problemática, caso não se tenham amostras homogêneas que representem o universo que se deseja analisar. Para alimentos, uma dificuldade adicional é a degradação de seus constituintes, gerando dificuldades para interpretação dos picos endotérmicos e exotérmicos dessas curvas.

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